Бензокаиныг хэрхэн яаж бэлтгэх вэ (Фишерийн эстерификация) (зурагтай хамт)

Агуулгын хүснэгт:

Бензокаиныг хэрхэн яаж бэлтгэх вэ (Фишерийн эстерификация) (зурагтай хамт)
Бензокаиныг хэрхэн яаж бэлтгэх вэ (Фишерийн эстерификация) (зурагтай хамт)

Видео: Бензокаиныг хэрхэн яаж бэлтгэх вэ (Фишерийн эстерификация) (зурагтай хамт)

Видео: Бензокаиныг хэрхэн яаж бэлтгэх вэ (Фишерийн эстерификация) (зурагтай хамт)
Видео: Бензокаины нийлэгжилтийг явуулах | Доктор Вивек Асати 2024, May
Anonim

Бензокаин бол өвдөлт намдаахад ихэвчлэн хэрэглэгддэг орон нутгийн мэдээ алдуулагч юм. Бензокаиныг ихэвчлэн сургуулийн лабораторийн орчинд хийдэг бөгөөд карбоксилын хүчлийг спиртээр хүчиллэгжүүлсэн эфиржүүлэлтийг харуулдаг бөгөөд үүнийг Фишер эфиржүүлэлт гэж нэрлэдэг.

Алхам

Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 1 -р алхам
Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 1 -р алхам

Алхам 1. Дугуй ёроолтой колбонд соронзон хутгуур, 1.0г п-аминобензой хүчил, 10мл абсолют этанол нэмнэ

Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 2 -р алхам
Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 2 -р алхам

Алхам 2. Хатуу бодисыг бүрэн уусгах хүртэл хольцыг эргүүлнэ

Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 3 -р алхам
Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 3 -р алхам

Алхам 3. Этанол-аминобензой уусмалд 1мл хүхрийн хүчлийн төвлөрсөн дуслыг Пастерийн пипеткээр хийнэ

Уусмалаас хатуу бодис тунадас гарах болно. Хүхрийн хүчил нь маш идэмхий бөгөөд таны арьсанд хүрэхийг зөвшөөрвөл химийн ноцтой түлэгдэлт үүсгэдэг гэдгийг санаарай. Энэхүү химийн бодистой ажиллахдаа маш болгоомжтой байх хэрэгтэй.

Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 4 -р алхам
Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 4 -р алхам

Алхам 4. Этанолын уусмал агуулсан дугуй ёроолтой колбонд конденсатор холбож, рефлюксээр халаах төхөөрөмжийг тохируулна

Усанд орох хоолой нь конденсаторын доод хэсэгт, ус зайлуулах хоолой нь конденсаторын дээд хэсэгт бэхлэгддэг.

Бензокаин (Фишерийн эстерификация) бэлтгэх 5 -р алхам
Бензокаин (Фишерийн эстерификация) бэлтгэх 5 -р алхам

Алхам 5. Уусмалыг зөөлөн рефлюксийн дор халуун хавтан дээр ойролцоогоор 30 минутын турш халаана

Дулааныг эхлээд 2 болгож, хутгахдаа 6-7 болгоно. Уусмалыг буцалгахгүй байхын тулд дулааныг тохируулах шаардлагатай байж магадгүй, гэхдээ хүчтэй буцалгахгүй байж магадгүй юм. Конденсаторыг дугуй ёроолтой колбонд бэхэлсэн конденсаторын үзүүрт шингэн дусал үүсэхэд уусмал нь рефлюкс болж байгааг та мэднэ.

Бензокаин (Фишерийн эстерификация) бэлтгэх 6 -р алхам
Бензокаин (Фишерийн эстерификация) бэлтгэх 6 -р алхам

Алхам 6. Хэрэв халсаны дараа ямар нэгэн хатуу тунадас үлдвэл конденсаторыг дугуй ёроолтой колбоос гаргаж, дугуй ёроолтой колбыг халуун хавтангаас гаргаж ав

Уусмалыг өрөөний температурт 2-3 минутын турш хөргөнө.

Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 7 -р алхам
Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 7 -р алхам

Алхам 7. Уусмалыг агуулсан дугуй ёроолтой колбонд 3 мл абсолют этанол, 0.5 мл хүхрийн хүчил (дуслаар) хийнэ

Дугуй ёроолтой колбонд конденсаторыг дахин холбож, бүх хатуу бодис уусах хүртэл зөөлөн рефлюксээр халаана. Энэ хугацаанд бүх хатуу биетүүд уусах нь энэхүү туршилтыг амжилттай хэрэгжүүлэхэд маш чухал юм.

Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 8 -р алхам
Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 8 -р алхам

Алхам 8. Хатуу бодисыг бүрэн уусгасны дараа уусмалыг зөөлөн рефлюксээр дахин 30 минутын турш үргэлжлүүлэн халаана

Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 9 -р алхам
Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 9 -р алхам

Алхам 9. Доод дугуйтай колбыг дулааны эх үүсвэрээс гаргаж аваад урвалын хольцыг өрөөний температурт хөргөнө

Энэ нь 7-10 минутын хооронд байх ёстой.

Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 10 -р алхам
Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 10 -р алхам

Алхам 10. 100 мл -ийн шилэн саванд 30 мл усаар дүүргээд хөргөсөн урвалын хольцыг 30 мл ус агуулсан аяганд хийнэ

Бензокаин бэлтгэх (Фишерийн эстерификация) 11 -р алхам
Бензокаин бэлтгэх (Фишерийн эстерификация) 11 -р алхам

Алхам 11. Урвалын холимог ба усны уусмалыг 8 рН орчим болгоно

Үүнийг хийхийн тулд хэрэглэж байсан хүхрийн хүчлийн нийт хэмжээг саармагжуулахын тулд шаардлагатай 10% усан натрийн карбонатын эзлэхүүнийг ойролцоогоор тооцоолох хэрэгтэй (Ихэвчлэн 18-24 мл хооронд).

Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 12 -р алхам
Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 12 -р алхам

Алхам 12. Урвалсан хольц, усны уусмал агуулсан стаканд 10% усан натрийн карбонатын хэмжээг аажмаар хийнэ

Саармагжуулах явцад хөөсрөх тул натрийн карбонатыг аажмаар нэмж оруулахаа мартуузай. Хатуу бодис тунадасжих ёстой. Энэ бол түүхий бензокаин юм.

Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 13 -р алхам
Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 13 -р алхам

Алхам 13. Вакуум шүүлтүүрийн аппаратаа угсарч түүхий бензокаиныг вакуум шүүлтүүрээр цуглуулна

Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 14 -р алхам
Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 14 -р алхам

Алхам 14. Вакуум шүүлтүүрийн явцад цуглуулсан түүхий бензокаиныг жинлэнэ

Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 15 -р алхам
Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 15 -р алхам

Алхам 15. Түүхий бензокаиныг 50 мл Erlenmeyer колбонд хийж, соронзон хутгуур ба 20 мл ус нэмнэ.

Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 16 -р алхам
Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 16 -р алхам

Алхам 16. Эрлэнмейер колбыг халуун тавган дээр тавиад галыг 2-3, хутгуурыг 6-7 болгож тохируулна

Бензокаин-усны хольцыг ойролцоогоор 60 ° C (140 ° F) хүртэл халаана. Та термометрийн адаптерийг конденсаторын дээд хэсэгт байрлуулж, термометрийн үзүүрийг дугуй ёроолтой колбонд байгаа шингэнээс 1-2 см (0.4 -ээс 0.8 инч) хүртэл байрлуулна.

Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 17 -р алхам
Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 17 -р алхам

Алхам 17. Халаасан уусмалд хангалттай хэмжээний метанол нэмж бензокаины хатуу бодисыг уусгана

Энэ алхам нь зөвхөн 5-10 мл метанол шаарддаг. Хатуу уусгахад шаардлагатай хэмжээнээс илүү метанол нэмж болохгүй.

Бензокаин бэлтгэх (Фишерийн эстерификация) 18 -р алхам
Бензокаин бэлтгэх (Фишерийн эстерификация) 18 -р алхам

Алхам 18. Бүх хатуу бодис ууссаны дараа Erlenmeyer колбыг дулааны эх үүсвэрээс гаргаж аваад уусмалыг өрөөний температурт хөргөнө

Энэ нь 7-10 минут үргэлжлэх ёстой.

Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 19 -р алхам
Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 19 -р алхам

Алхам 19. Уусмалыг мөсөн усан ваннд 15 минут хөргөөд бензокаиныг талсжуулж дуусгана

Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 20 -р алхам
Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 20 -р алхам

Алхам 20. Болоржсон бензокаиныг тусгаарлахын тулд вакуум шүүлтүүрийг ашиглана уу

Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 21 -р алхам
Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 21 -р алхам

Алхам 21. Эцсийн бүтээгдэхүүнийг жинлэн авч, гарцын хувийг тооцоолно

Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 22 -р алхам
Бензокаин (Фишер эстерификация) бэлтгэх 22 -р алхам

Алхам 22. Жинхэнэ дээжтэй харьцуулахын тулд эцсийн бүтээгдэхүүнийхээ IR спектрийг олж аваарай

Зөвлөмж болгож буй: